Food Research International：基于加速陈酿工艺的定制化有色酒精饮料研发

基于加速陈酿工艺的定制化有色酒精饮料研发

期刊：Food Research International（7.0）

发表日期：2023年

引言

在酒精饮料行业中，消费者偏好是一个决定性因素，这一因素直接受到饮料感官特性的影响。历史销售数据显示，在木桶中进行陈酿过程的饮料在市场较受欢迎。这是由于它们在各种化合物（如挥发性和酚类化合物）中具有一些未经陈酿的酒类产品不具有的特殊性，这些陈酿化合物会影响香气，同时由于木桶中发生的氧化反应而使饮料呈现出从黄色到深金色的一系列颜色。因此，从不同陈酿工艺中获得的新颜色、气味和味道组合正逐渐引发关注。

加速陈酿工艺是一种相对易实施的陈酿工艺，加速陈酿工艺使用木材量较少。并且已经探究了使用不同形式（碎片、桶板、碎块、薄片）以实现提供与传统工艺相同的理化成分，同时还能改善化合物的提取，进一步影响酒精产品的风味、香气和颜色。为了促进颜色的形成，并已通过超声波、交流电等处理等策略进行了研究。木材碎片进行热处理（烘烤）是消费者最感兴趣的方法——酒精产品会呈现出金色，且会赋予产品更细腻的酒体。

目前，科学文献中关于评估该过程中颜色演变的研究报道较少。尽管已知在传统的木桶陈酿过程中，颜色强度以及多酚和黄酮类化合物的存在取决于陈酿时间、木材类型和所采用的烘烤类型。这些替代工艺中的颜色演变具有深入评估的必要，以提供能够预测酒类特性的模型，从而优化该过程。因此，本研究介绍了用于进行加速陈酿过程的不同热处理法国橡木片的操作参数和理化特性表征。统计分析和数学模型的提出将有助于确定最佳操作条件，以实现定制的陈酿过程，满足消费者的个性化需求。

材料与方法

2.1. 消费者偏好分析

为了研究消费者对陈酿饮料颜色的偏好，对一群18岁以上的墨西哥公民进行了一项调查，样本量为100名参与者，问卷通过在线方式使用Survio®软件进行，基于三个部分设计。在第一部分中，接受调查的消费者提供了他们的个人信息，包括年龄、性别、最高教育水平、邮政编码，以及他们在家消费时购买一瓶龙舌兰酒的通常预算。第二部分包括消费者的视觉测试，以验证受访者区分颜色细节的能力。最后，在第三部分中，向消费者展示了查尔斯·麦克莱恩（Charles MacLean）的陈酿饮料颜色指南，并要求他们在评分量表上对偏好的颜色进行排序，并解释选择饮料颜色的理由。

2.2. 木材碎片处理

木材样品取自先前用于威士忌陈酿过程的法国橡木（Quercus robur）桶板。所获得的桶板通过对其所有面进行再生处理。之后，切割出尺寸为1 cm × 0.5 cm的木材碎片，如图1所示。为了评估木材碎片热处理在加速陈酿过程中的影响，使用常规对流烤箱，对三种烘烤温度（150℃、200℃和250℃）在不同时间（5分钟、15分钟和25分钟）下进行了评估。实验设计如表1所示。

 

 

 

2.3. 加速陈酿过程中的颜色演变研究

除了木材的烘烤温度和时间的影响外，还在加速陈酿过程中评估了木材碎片用量（克/升）的影响（表1），使用的是由甘蔗酒精组成的水醇模型溶液，并单独添加乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、异戊醇和水，直至达到一升溶液。浓度是按照墨西哥官方标准NOM-006-SCFI-2012所允许的规格设定的。所有实验均使用1L琥珀色瓶进行重复实验。

颜色演变的动力学研究是通过每周获取数字图像并与陈酿饮料色卡进行对比来进行的。结果还通过紫外-可见光谱研究进行了补充，使用的是分光光度计，在200至800 nm区域，扫描步长为0.1 nm。在所有情况下，均使用初始模型溶液作为测定的空白。基于这些信息，测定了总多酚指数（I₂₈₀）和总黄酮指数（I₃₆₅），并测试了实验数据对Lagergren动力学模型、颗粒内扩散模型和抛物线扩散模型的拟合情况（表2），这些模型之前已在酒精饮料研究中得到应用。

 

结果与讨论

3.1. 陈酿酒精饮料颜色的消费者偏好

该调查在58名女性和42名男性中开展。接受调查的消费者年龄范围为：18至30岁的青年（42%）、30至50岁的成年人（47%）和50至70岁的老年人（11%）。在受访者中，93%确认至少拥有大学学历，5%为高中学历，3%为小学学历。购买一瓶酒精饮料预算统计表明没有酒精饮料感官评价教育背景的常消费者更偏爱中低价位的饮料。这些研究得到了图2所示结果。尽管颜色饮料的偏好没有明显趋势，但存在偏向深色调的倾向，从“淡稻草色”到“桃花心木、棕红色调”的色调参与百分比相似（平均12%）。根据消费者提供的理由可以得出，年轻人群偏爱无色或浅黄颜色的饮料，因为他们大多用这些饮料来调制鸡尾酒。相反，年龄较大的群体倾向于更深的色调，例如超陈年和特超陈年龙舌兰酒，根据消费者提供的理由，这是由于他们喜欢饮料在陈酿过程中呈现的色调。从这些信息可以得出，常饮者对颜色饮料有广泛的偏好，表明市场对生产满足消费者视觉需求的定制饮料有很高的需求。

 

 

3.2. 热处理木材碎片的理化特性表征  

图1展示了热处理木材碎片的照片，其中150℃对应轻度烘烤，200℃为中度烘烤，250℃为重度烘烤（表面呈焦黑状）。轻度烘烤的特征是外观自然，热解过程未受显著影响。观察发现，随着烘烤程度增加，木材外观颜色发生变化，逐渐呈现碳质材料的深色调。  

为评估热处理引起的材料结构变化，对样品进行了物理特性表征（表3）。体积收缩率、无水比重、湿度和密度的结果与先前研究一致。其中，最大湿度（Hmax）和孔隙率（P）的讨论尤为重要。根据信息的统计分析，在测试条件下，孔隙率无统计学显著差异（p>0.05），稳定在40%左右。然而，从材料照片可见，其最表层发生了显著物理改性，产生了新的裂缝和空腔，导致材料的最大湿度出现统计学显著增加（p<0.05）。综上，更高的烘烤温度会使饮料更易渗入材料纹理，从而加速并更高效地提取木材中的多酚和黄酮类化合物。

 

 

3.3. 加速陈化过程中的颜色演变研究 

在对材料进行表征后，研究了加速陈化过程中的颜色演变。陈化过程中获得的饮料数字图像见补充图1。每个实验的结果如图3所示，对应颜色演变动力学的图表。基于MacLean开发的色调指南（其中数字表示从0（浅）到2（深）的颜色等级），无论测试条件如何，陈化过程均观察到两个特征阶段。第一阶段发生在前三周，黄色呈指数增长，饮料达到测试条件下可实现总颜色的95%。随后，从第四周开始，由于颜色强度变化微小，呈现渐近行为，因此可认为所有实验均已达到平衡。推测此行为是因为在第一阶段饮料与木材中暴露最充分的活性位点接触，由于材料的形态结构，饮料快速扩散到木材纹理内部，与较难接触的活性位点接触直至达到平衡，从而提取某些化合物。

 

 

 

对于经150℃（轻度烘烤）处理的木材碎片，达到的黄色调较浅（不超过0.3），即饮料呈现类似白葡萄酒（0.1）、淡稻草色（0.2）和淡金色（0.3）的颜色。另一方面，经200℃（中度烘烤）热处理的碎片主要呈现深黄色调，如金色（0.6）、琥珀色（0.7）和深金色（0.8），这些是陈酿饮料的特征颜色。最后，250℃处理的碎片具有最强烈的黄色调，分类为甜栗色（1.2）、黄褐色（1.3）和茶色（1.4）。

上述结果通过每种研究饮料的紫外-可见光谱（图4）得到补充。所有饮料中均观察到陈酿饮料的两个特征吸收带：280nm处的宽峰与饮料中总多酚的苯环相关，而365nm处的峰归因于陈化过程中总黄酮。观察到E5、7和9（呈现较高黄色百分比）中，随着与木材接触时间增加，365nm处的峰强度显著增加。因此可以得出，在前两周，溶液扩散到木材最外层的活性位点，实现黄酮类化合物的快速提取，这些化合物在溶液中迅速氧化，导致黄色加深。值得注意的是，其余实验（如E4和E6）中I365带的变化可归因于从木材中提取黄酮类化合物导致的酒体颜色加深，但这种提取受木材纹理内传质现象的限制，将在下一节讨论。

 

 

陈化三周后，365nm处的峰强度稳定，表明从木材中提取黄酮类化合物已达到平衡。I280和I365结果统计分析显示，加速陈化过程中I280的变化无统计学显著差异（p>0.05），而I365的变化具有统计学显著性，且主要归因于木材碎片的用量（p<0.05），与材料处理过程中的热处理时间（p≈0.05）相比。因此，将20g/L的木材碎片用量和250℃的温度作为测试过程的最佳参数，材料处理条件为15分钟。

基于收集的信息，可以得出I365与饮料达到的黄色成正比。因此，进一步研究颜色演变动力学，将I365的实验数据拟合到不同的动力学模型（图5和表4）。考虑到陈酿饮料的颜色演变是由于从木材中提取黄酮类化合物（I365）并随后发生氧化过程，测试了三个数学模型来描述提取过程。Lagergren数学模型在假设黄酮类化合物提取过程为单步的情况下进行了测试，如先前在吸附和提取过程中文献提及的快速表面洗涤。然而，与实验数据的拟合较差，因此测试了颗粒内扩散模型和抛物线扩散模型，分别考虑提取过程为两步和三步。

尽管实验数据对抛物线扩散模型的拟合更好（R>0.98），但值得注意的是，K3被假定为描述从木材中去除化合物的化学反应的常数；在这种情况下，K3趋于零，因此可以得出结论，木材中黄酮类化合物的提取速率不涉及化学反应。在此条件下，数学模型简化为颗粒内扩散模型的表达式，因此可以得出该数学表示最能描述该过程。

 

 

 

观察到在所有情况下，K2值（与提取化合物从固体内到液体的扩散速率常数相关）大于K1值（与化合物从固体第一层到液体的快速洗涤相关）。因此，黄酮类化合物的提取在过程开始时可以表示为快速（K1），因为饮料与暴露最充分的活性位点接触，随后随着其扩散到木材纹理中与木材中较难接触的位点接触而缓慢（K2），从而数学建模较佳地展示了所提出的机制。

 

3.4. 案例分析模型的验证：龙舌兰酒  

为了证明所提出的模型可以在商业酒精饮料中重现，使用100%龙舌兰银级龙舌兰酒进行了加速陈酿研究。根据图3（颜色图表）中呈现的信息，选择E9（条件：250℃、15分钟、20g/L）来获得与陈酿（3个月）、超陈酿（12个月）和特超陈酿（36个月）等级相似的色泽。所得结果如图6所示。在所有情况下，均已实现与传统工艺相似的黄色调。使用所提出的材料和条件，能够分别在1周、3周和4周内获得类似陈酿、超陈酿和特超陈酿等级的色泽。结果表明，使用热处理木材碎片可以加速陈酿过程，自然实现所需色泽，无需添加剂，且采用工艺较为简单，可根据消费者口味在家中重现。

 

研究结论

加速陈酿机制包含两个关键阶段，以使饮料呈现特征性黄色：木材的快速洗涤阶段和木材纹理内的扩散阶段。正因如此，对木材碎片进行热处理是可行的，因为热解过程会在木材最暴露的表面产生新的孔隙和通道，从而促进这些过程。基于收集到的信息，得以设计出一种颜色图表，用于确定工艺的最佳条件，以自然方式在饮料中获得特定色泽，且无需添加添加剂。250℃热处理15分钟和20 g/L的用量是最佳条件，因为在这些条件下，可在短时间内获得广泛的黄色调。上述结果已使用龙舌兰酒进行验证，表明使用简单且易于最终消费者在家中复制的工艺，可在4周内使饮料呈现出与陈酿、超陈酿和特超陈酿饮料相似的色泽，从而根据消费者的颜色偏好标准设计陈酿饮料。